分享一套專業(yè)人士使用比表面積和孔徑分析儀測(cè)試的相關(guān)經(jīng)驗(yàn)
點(diǎn)擊次數(shù):1186 更新時(shí)間:2021-05-24
比表面積和孔徑分析儀應(yīng)用范圍:各種材料的研究與產(chǎn)品測(cè)試,包括測(cè)量沸石、分子篩、二氧化硅、氧化鋁、土壤、黏土、催化劑、有機(jī)金屬化合物骨架結(jié)構(gòu)等各種材料。
在此,特介紹幾點(diǎn)比表面積和孔徑分析儀測(cè)試的相關(guān)經(jīng)驗(yàn)。
第一,預(yù)處理階段中溫度和時(shí)間的控制。不同的樣品能夠承受的溫度不同,一般來(lái)講,高溫預(yù)處理,預(yù)處理時(shí)間可以短一點(diǎn),反之,低溫預(yù)處理,預(yù)處理時(shí)間必須長(zhǎng)一些,最終的目的就是處分預(yù)處理樣品,保證測(cè)試結(jié)果的精準(zhǔn)度。如果時(shí)間充裕,可以提前準(zhǔn)備樣品進(jìn)行時(shí)間絕對(duì)充分的預(yù)處理,這樣更有利于測(cè)試;
第二,關(guān)閉閥門。測(cè)試即將開(kāi)始時(shí),首先要設(shè)置各壓力點(diǎn)的壓力值和對(duì)應(yīng)的平衡時(shí)間,然后準(zhǔn)備液氮,此時(shí),在上升液氮杯之前,最好通過(guò)點(diǎn)擊軟件相關(guān)勾選框,關(guān)閉系統(tǒng)內(nèi)部所有閥門,保證內(nèi)部密閉,然后再上升液氮杯,其目的就是使能夠在上升液氮杯到開(kāi)始實(shí)驗(yàn)這段時(shí)間內(nèi),與樣品接觸的空間容積盡量小,從而使樣品在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前吸附的雜質(zhì)氣體盡量少,從而能在一定程度上進(jìn)一步減小測(cè)試誤差;
第三,保持半分鐘。上升液氮杯后,由于樣品所處環(huán)境溫差很大,從室溫降低到液氮溫度(標(biāo)態(tài)時(shí)-196℃),此過(guò)程并非瞬間完成,需要約15s,因此在上升液氮杯平穩(wěn)后,最好延遲約15~30s再通過(guò)軟件開(kāi)始測(cè)試過(guò)稱,其目的就是讓樣品所處環(huán)境的溫度充分平衡從而*達(dá)到液氮溫度,為更充分地吸附氮?dú)馓峁┍匾臏囟葪l件。
以上測(cè)試小經(jīng)驗(yàn)以供大家參考,但具體情況要具體分析,實(shí)際過(guò)稱中還是首先要對(duì)具體儀器有所了解,然后通過(guò)多次嘗試,摸索總結(jié)經(jīng)驗(yàn),這樣測(cè)試精準(zhǔn)度將越來(lái)越